采用QuEChERS前处理技术,建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定6种水果和蔬菜中41种农药残留的方法。样品以0.1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析,无水硫酸镁(MgSO4)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(HC-C18)、多壁碳纳米管(MWCNTs)进行净化处理,以甲醇和水为流动相,采用Hypersil GOLDTM(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱分离,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)模式下采集数据,外标法定量。结果表明,41种农药在2.5~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,平均回收率为62.9%~119.3%,相对标准偏差为0.8%~14.0%。该方法快速简便、定性能力强,适用于水果和蔬菜中41种农药残留的定性、定量检测。