采用苯乙烯（St）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,聚乙烯基吡咯烷酮（PVP K30）为分散剂,无水乙醇和去离子水混合溶液为分散介质,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)为交联剂,以饥饿态加料方式加入第2种单体,用单分散聚合法制备了粒径分布窄、平均粒径为3～4 μm的聚苯乙烯 甲基丙烯酸甲酯(P(St MMA))交联微球,并对微球表面进行化学镀镍,成功获得了磁性微球。采用扫描电镜,结合X 射线能谱仪等仪器对化学镀镍前后微球的形貌和成分进行分析,探讨了最佳化学镀镍工艺条件为：胶体钯活化液活化,酸性镀液配方B、pH=6.0,镀液注入速率0.5 mL/min,此时获得的镀球表面平整度好,包覆完全,且Ni与基材结合力强,在离心和超声条件下镀层不易脱落或开裂。最佳工艺条件下获得的镀球Ni P(St MMA)的平均密度为2.3～2.5 g/cm3,同时具有高分子微球质量轻和镍的磁性优点。