建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定奶粉中壬基酚和双酚A的分析方法。奶粉经乙腈-水溶液提取,以乙腈和0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在负离子多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明壬基酚和双酚A在1~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率在58.2%~74.2%之间,相对标准偏差小于10%,方法检出限均为2μg/kg,定量限为5μg/kg。该方法实用、准确、灵敏,适用于奶粉中壬基酚、双酚A的测定。