建立了同位素稀释GC-MS/MS法测定土壤和沉积物中多氯萘的分析方法。样品加入同位素内标,经ASE提取后,使用多层硅胶柱和氧化铝柱净化,再添加进样内标,采用三重四极杆串联质谱测定。方法检出限为0.26~1.6 ng/kg,回收率为55.6%~104.5%,采集电子垃圾场的土壤和沉积物实际样品进行验证性检测,结果显示,方法准确可靠,能够适用土壤和沉积物两种复杂基质样品的多氯萘检测。