Techniques for synthesizing 1-[2,6-Dichloro-4-(trifluoromethyl)phenyl]-3-cyano-5-aminopyrazole

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑合成工艺

浙江工业大学学报

ISSN：1006-4303

2008年第36卷第2期

关注

丁成荣^[1],李胜利^[1],蔡文祥^[2],来虎钦^[1],陈林青^[1]

浙江工业大学,化学工程与材料学院,浙江,杭州,310032
浙江省环保局评估中心,浙江,杭州,310012

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研究了1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺：经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20-25℃下反应3 h,得到1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑.1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体.产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%（HPLC）,收率为89%,均高于文献值.综合考虑了影响反应的因素：投料比、氨气量、溶剂、反应时间、反应温度.最佳反应条件为：2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与2,3-二氰基丙酸甲酯的摩尔比为：1∶1.12,反应温度为3~5℃,反应时间为5 h.产品为淡黄色针状晶体,熔点：141-142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景.

关键词: 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺； 2,3-二氰基丙酸甲酯；氨气；合成；二氯；三氟甲基苯基；氰基；氨基吡唑；合成工艺； synthesizing ；工业化前景；清洁化生产；绿色；水量；廉价；原料；操作；工艺条件；熔点；针状晶体；摩尔比；丙酸甲酯；反应条件；最佳

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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑合成工艺

Techniques for synthesizing 1-[2,6-Dichloro-4-(trifluoromethyl)phenyl]-3-cyano-5-aminopyrazole

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑合成工艺

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